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粘度計(jì)如何測定水溶性高聚物相對分子質(zhì)量？
日期：2022-05-25瀏覽：679次
粘度計(jì)精確度高、可靠性強(qiáng),設(shè)計(jì)有自我清洗功能。其技術(shù)僅使用一個移動部件——不銹鋼活塞，在小型測量室內(nèi)的液體(不足2mL)中被電磁力驅(qū)動。專有的電路系統(tǒng)配上監(jiān)測液體溫度功能，在通過分析活塞的前后運(yùn)行時(shí)間而獲得粘度。
粘度計(jì)的實(shí)驗(yàn)原理：
相對分子質(zhì)量是聚合物的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，但高聚物相對分子質(zhì)量大小不一，參差不齊，一般在103-107之間，所以平常所測高聚物的相對分子質(zhì)量是平均相對分子質(zhì)量。高聚物平均相對分子質(zhì)量的大小對高聚物的性能影響很大，如橡膠的硫化程度，聚苯乙烯和醋酸纖維等薄膜的抗張強(qiáng)度，紡絲黏液的流動性等，均與其平均相對分子質(zhì)量有密切關(guān)系。通過平均相對分子質(zhì)量的測定，可進(jìn)一步了解高聚物的性能，指導(dǎo)和控制聚合時(shí)的條件，以獲得具有優(yōu)良性能的產(chǎn)品。
高聚物相對分子質(zhì)量的測定方法很多，對線性高聚物有端基分析、沸點(diǎn)升高、凝固點(diǎn)降低、等溫蒸餾、滲透壓、光散射和超離心沉降及擴(kuò)散等分析方法。這些方法除端基分析外，一般都需要較復(fù)雜的儀器設(shè)備，并且操作復(fù)雜。粘度法測定高聚物相對分子質(zhì)量，設(shè)備簡單，操作方便，有相當(dāng)好的實(shí)驗(yàn)精度，其適用的相對分子質(zhì)量范圍為104-107。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時(shí)存在的內(nèi)摩擦。其中有溶劑分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦，表現(xiàn)出的粘度叫純?nèi)軇┱扯龋洖?eta;0，還有高聚物分子間的內(nèi)摩擦，以及高聚物分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦，三者的總和表現(xiàn)為溶液的粘度，記為η。
在同一溫度下，高聚物溶液的粘度一般都比純?nèi)軇┑恼扯却?，?eta;>η0。因?yàn)橐后w粘度的絕對值測定很困難，所以一般都是測定溶液與溶劑的相對粘度ηr：
相對于溶劑，溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)稱為增比粘度，記為ηsp，即：
相對粘度ηr反映的是溶液的粘度行為，增比粘度ηsp則反映的是扣除了溶劑分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，僅留下純?nèi)軇┡c高聚物分子之間，以及高聚物分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。顯然，溶液的濃度越大，粘度也越大，為了便于比較，引入比濃粘度ηsp/c及比濃對數(shù)粘度lnηr/c。當(dāng)溶液無限稀釋時(shí)，每個高聚物分子彼此相隔遠(yuǎn)，其相互間的內(nèi)摩擦可忽略不計(jì)，此時(shí)溶液所表現(xiàn)出的粘度主要反映了高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，定義為特性粘度[η]，其值與濃度無關(guān)，僅取決于溶劑的性質(zhì)及高聚物分子的形態(tài)與大小。計(jì)算公式如下：
在足夠稀的高聚物溶液中，ηsp/c和lnηr/c與c之間的關(guān)系可由經(jīng)驗(yàn)公式表示：
式中，系數(shù)與β分別稱為Huggins和Kramler常數(shù)。
因此，通過ηsp/c與c和lnηr/c與c作圖將得到兩條直線，外推至c=0時(shí)所得截距即為[η]，外推法求[η]如圖85-1所示。
高聚物分子的相對分子質(zhì)量越大，則它與溶劑分子間的接觸表面也越大，因此摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)聚合物、溶劑和溫度確定以后，特性粘度[η]的數(shù)值只與高聚物平均相對分子質(zhì)量有關(guān)，它們之間的半經(jīng)驗(yàn)關(guān)系可用Mark-Houwink方程式表示：
式中K為比例常數(shù)，α是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。K和α值與溫度、聚合物和溶劑性質(zhì)有關(guān)，在一定的相對分子質(zhì)量范圍內(nèi)與相對分子質(zhì)量無關(guān)。K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團(tuán)在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5-1之間。K和α的數(shù)值只能通過其他方法確定，例如滲透壓法、光散射法等。粘度法只能測得[η]，通過已經(jīng)確實(shí)的公式來計(jì)算聚合物的相對分子質(zhì)量。
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